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实验过程中不可避免需要对样品做一些处理才能得到所需的数据,这个过程也保护干燥,当然干燥有很多方式,比方说烘干,微波干燥,鼓风干燥,离心干燥,真空冷冻干燥等等,今天我们讲解的是在真空冷冻干燥过程中一些小知识。
欣谕冻干全称XY冷冻干燥,是一种特殊的干燥工艺。其步骤简要概括就是:利用欣谕冻干机的低温真空环境下使物体中的水凝固成冰,再由冰直接升华为水蒸气,从而最大限度地保持原料的原本状态。
在冻干过程中盛装样品的容器是各样的,一般我们建议直接放置欣谕冻干机厂家搭配的冻干物料盘内,这样接触温度会更均匀稳定,当然也考虑实验的实际性,科研人员也会用户他们的样品装料方式,今天主要根据某一用户提出锡纸作为样品盛装容积是否可以满足冻干要求做一些列讲解:
首先我们要理解锡纸是这样的一个产品,锡纸是一种涂上或贴以像银的膜状金属纸,多为银白色,实际上是铝箔。用金属铝直接压延成薄片的烫印材料,其烫印效果与纯银箔烫印的效果相似,故又称假银箔。
那么我们就要考虑你的样品和锡纸接触会不会有反应,其实再冻干过程中可能有适当温度产生(升华需要吸热),这个温度一般不会升很快和很高,不然会是样品塌陷,就达不到升华的冻干效果了,也就是说我们锡纸和样品在欣谕冻干机舱体内部会进行先低温后缓慢升温的升华过程,只要这个过程中不影响锡纸的反应就没有问题。
我们再分析下锡纸耐温度数据,锡的熔点:231.89℃所以不能直接火上加热,但是可以烤箱(低于此温度)冻干设备升华温度一般不会有那么高,并且厂家一般最高也就80度的设置。
锡纸在低温时崩碎成粉末的产物。常见的金属锡是白锡(锡),在低于13.2℃开始转变为它的同素异形体灰锡(锡),但转变速度很慢,要冷到-30~-40℃才达到最大的转变速度。当锡(密度7.298克/厘米)转变为锡(密度5.846克/厘米)时,体积增大约20%,便崩碎成粉末。从上所述低温反而是个问题,因为过低温度会对破坏锡纸,从而是否有毒性或者其他反应也不是不可能的,所以我们在冻干机干燥过程中,第一阶段预冻温度不能低于此温度。
综上所诉,满足以上温度段内冻干实验,冻干科研过程中用锡纸包裹样品物料是可以在欣谕冻干机进行干燥实验。
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快照生成时间:2024-02-20 17:45:11
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