LA-ICP-MS 元素含量分析

本文提供了关于硅酸盐矿物的微区原位主微量元素数据处理的基础操作流程，主要面向初步学习使用ICPMSDataCal软件的用户。以下内容将详细介绍如何使用ICPMSDataCal进行数据处理，欢迎专业人士提出改进建议。

软件与系统推荐

为了确保数据处理的稳定性，建议使用以下版本组合：

• ICPMSDataCal10.9搭配Office2003；

• ICPMSDataCal12.0或12.2搭配Office365。

各版本的ICPMSDataCal软件可通过访问“上谱分析”官方网站的【文件下载】栏目下载相应版本。访问链接：https://www.samplesolution.cn/download/35.html。

一、数据准备

数据文件夹和LIST文件：确保数据文件夹（如JUN27Z.b）内包含【LIST】文件。将LIST文件重命名为与数据文件夹相同的名称（如重命名为JUN27Z_LIST），以确保后续数据导入过程顺利。

二、数据导入

打开ICPMSDataCal，进入【主要功能-离线数据处理】模块，找到需处理的数据文件并选择LIST文件，依次配置仪器型号、数据格式、数据处理类型、样品类型和质量控制（QC）参数，点击“下一步”进入数据处理界面。

三、数据处理

1.软件界面介绍

如图所示，软件界面分为TRA信号变化窗口、信号设置对话框两个区域，其中信号曲线由背景区间、信号区间组成，当前选中的元素信号由蓝色加粗曲线表示。

2.检查信号区间

在数据导入后，应首先检查信号区间的稳定性和完整性：

•确认所有标样的信号曲线在测试过程中保持连续、平直无异常。

•如果样品信号无显著波动，则保持与标样一致的积分区间。

3.异常信号的原因与处理方法

在实际操作中，可能会遇到以下三类信号异常，需根据情况调整积分区间或采取其他处理措施。

a.异常峰谷值

• 现象：信号曲线中出现明显的峰谷值波动，常见于钠、钾、铷、锶、钡等元素。

• 成因：可能由样品内部的裂隙填充物或包裹体引起。

• 处理：避免选择该区间为信号积分区域，改选20秒以上平稳的区间以保证数据准确性。

b.信号曲线前段波动

• 现象：多个元素的信号曲线前段存在明显波动。

• 成因：可能由样品表面污染引起。

• 处理：调整信号积分区间至后段，避开前段受污染的波动区域。

c.异常尖峰

• 现象：例如在锡元素信号中可能会出现异常尖峰。

• 成因：通常由较大的气溶胶颗粒引起。

• 处理：可以通过【滤峰设置-SampleSignal】选项滤除该尖峰。需要注意，滤峰操作仅用于显著的异常尖峰，避免对信号曲线的过度处理。

4.元素含量校正

本软件默认使用MRMC-AYC（多外标无内标方法），为了更大程度降低仪器时间漂移对结果的影响，在时间漂移校正基础上，使用无内标方法时还需要指定某一高含量元素进行归一化处理（硅酸盐一般为Si），如果选择MRMC-ISN法（内标法）则选定的为内标元素，并根据提示信息在表格中输入内标元素含量。

a.归一化元素的选择

建议在硅酸盐矿物中选择硅（Si）作为归一化元素，并在设置中勾选【选作归一化元素】。

b.校正外标的选择

本实验室使用BCR-2G、BHVO-2G和BIR-1G作为外标进行校正，GSE-1G作为监控标样，需要删除NIST（SRM）610和GSE-1G，操作步骤如下：

①在【标准样品】选项中选择NIST（SRM）610或GSE-1G。

②点击【删除全部NIST（SRM）610或GSE-1G】并勾选【所有元素】。

③点击【确认】完成删除。

c.检查元素相关系数

在数据校正后，检查各元素的相关系数以确保接近1。若相关系数偏差过大（最好优于0.990），需重新检查并调整校正参数。如果出现某一组（连续的BCR-2G、BHVO-2G、BIR-1G）或者两组标样在工作曲线中整体出现过大的偏差，通常是由于紧邻的漂移校正标样NIST610出现问题。

四、数据保存或导出

完成数据处理后，可以通过以下方式导出和保存数据：

• 生成报告：选择【保存输出-格式化报告数据-输出正式报告】以生成标准报告文件。

• 过程文件保存：在调试过程中，可选择【保存输出-保存当前文件】，生成的datasummary文件可随时在【主要功能-修改已处理数据】中调用，便于进一步的数据处理。